2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливания ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Реактивы, растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 для растворения.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в растворе гидроокиси натрия.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле кремния менее 1%) и 1 г (при массовой доле кремния свыше 1%) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250 см, добавляют 20-30 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 20-30 см серной кислоты (1:1) и упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до выделения густого белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 3-5 см концентрированной соляной кислоты, 150-200 см горячей воды и нагревают до растворения солей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей соляной кислотой (1:100) до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия) и никель (проба с щелочным раствором диметилглиоксима), а затем промывают осадок 3-4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до появления белого дыма серной кислоты, остаток разбавляют водой до 150-200 см, осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на другой фильтр средней плотности и промывают, как указано выше. Оба фильтра с осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С до постоянной массы. К остатку в платиновом тигле добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 1 см фтористоводородной кислоты и осторожно упаривают досуха. Прокаливают остаток при 1000-1100 °С в муфельной печи до постоянной массы.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4672 - коэффициент пересчета массы двуокиси кремния на массу кремния;
- масса навески сплава, г.
