ГОСТ 6689.4-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот (при массовой доле кремния свыше 0,5%) или смеси бромистоводородной кислоты и брома (при массовой доле олова и свинца свыше 0,05%), отделении меди электролитически или хроматографически на анионите из 2 моль/дм раствора соляной кислоты и полярографическом определении цинка на хлоридноаммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 200-300 мм.

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Допускается применение других полярографов.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЭ-10П, АН-31, Дауэкс и т.п.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 3:100, и 2 моль/дм раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2567.

Бром по ГОСТ 454.

Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с 1 частью брома.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, раствор 50 и 100 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 моль/дм раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1 моль/дм раствор.

Хлоридноаммиачный буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов 1 моль/дм растворов хлористого аммония и аммиака.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.