ГОСТ 3240.20-76 Сплавы магниевые. Методы определения железа (с Изменением N 1)

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомного поглощения по резонансной линии железа 249,3 нм в пламени смеси ацетилена с воздухом. Высота фотометрируемого участка пламени 2 см. Основа, компоненты и примеси в магниевых сплавах определению железа не мешают. Однако для идентифицирования условий распыления анализируемых и градуировочных растворов в последние вводят основу сплава (магний), а также соляную кислоту в соответствующих концентрациях.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Железо металлическое восстановленное.

Стандартный раствор железа

1 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см и растворяют в 50 см раствора соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Магний первичный в чушках марки Мг95 по ГОСТ 804 в виде стружки.

Раствор магния 50 г/дм: 50 г магния растворяют в 800 см раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 300-400 см и растворяют в 30 см соляной кислоты. Для растворения меди окисляют раствор несколькими каплями азотной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см. Сосуд, в котором проводили растворение, ополаскивают двумя порциями дистиллированной воды по 20 см и промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы вводят в капилляр спектрофотометра и измеряют оптическую плотность пламени. Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы проверяют наклон градуировочного графика повторным фотометрированием одного из ранее проанализированных растворов. При изменении оптической плотности более чем на 2% анализ последних четырех проб повторяют.

Параллельно ведут анализ контрольной пробы.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора магния, из микробюретки добавляют 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см стандартного раствора железа, что соответствует 0; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 и 2,0 мг железа, разбавляют водой до метки, перемешивают, раствор распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют величину абсорбции железа. По результатам замера строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,