ГОСТ 3240.20-76 Сплавы магниевые. Методы определения железа (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении железа до двухвалентного гидроксиламином. Ионы двухвалентного железа образуют при рН 3,5-4,5 с ортофенантролином соединение, окрашенное в красный цвет. Интенсивность окраски измеряют при 510 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрий пиросернокислый безводный по ТУ 6-09-5404.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10%-ный свежеприготовленный раствор.

Аммиак по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:5.

Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор.

Стандартные растворы железа

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического восстановленного железа растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле железа до 0,01%

Стружку перед взятием навески отмагничивают. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 20-25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. При наличии черного осадка элементарного циркония прибавляют по каплям азотную кислоту и кипятят до полного разложения осадка. Если осадок полностью не растворился, его необходимо отфильтровать на фильтр средней плотности, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаливают при 500 °С, охлаждают, добавляют 3 г пиросернокислого натрия и сплавляют при 600 °С. Плав растворяют в воде, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и присоединяют к основному фильтрату. К раствору прибавляют 5 см раствора солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком, вначале разбавленным 1:1, а затем разбавленным 1:5, до сиреневого цвета бумаги "конго", прибавляют 20 см раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Если в сплаве содержится цинк, то прибавляют 35-40 см ортофенантролина.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 510 нм, пользуясь соответствующими кюветами. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Если в растворе нет азотной кислоты, то растворы можно фотометрировать на следующий день.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3.2. При массовой доле железа свыше 0,01%

Раствор сплава переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют как указано выше, прибавляют 20 см раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.3.1. Массовую долю железа находят по градуировочному графику.