ГОСТ 1953.15-79

Группа В59

     

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения мышьяка

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

 ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.15-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения мышьяка (от 0,01% до 0,15%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1 Сущность метода

Метод включает предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии фосфорной кислоты, последующее образование желтой молибденомышьяковой кислоты, восстановлением ее сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для определения содержания мышьяка в сталях и чугунах по ГОСТ 14204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3 моль/дм раствор.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм.

Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.

Смесь сернокислого гидразина и бромистого калия, готовят следующим образом: 1 часть сернокислого гидразина смешивают с 1 частью бромистого калия.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4), раствор 10 г/дм в 3 моль/дм растворе серной кислоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см. Применяют свежеприготовленный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см раствора гидроокиси натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:3, по фенолфталеину, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001

г мышьяка.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, в охлажденный раствор добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, осторожно растворяют его в 20-25 см воды и переносят раствор в колбу прибора для отгонки мышьяка. Затем добавляют 1 г смеси сернокислого гидразина с бромистым калием и закрывают колбу пробкой с холодильником.

Таблица 1

Стакан, в котором производилось растворение остатка, ополаскивают 10 см концентрированной соляной кислоты и переносят ее через воронку в колбу прибора для отгонки мышьяка. В колбу добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, несколько стеклянных бусинок и отгоняют мышьяк в виде треххлористого мышьяка. Отгонку продолжают до уменьшения первоначального объема раствора на .

Дистиллят собирают в колбу-приемник вместимостью 250 см, содержащий 25-30 см воды, и во избежание возможного улетучивания мышьяка, в колбу-ловушку с 10-15 см воды. В обе колбы добавляют по 1-2 капли раствора перекиси водорода.

По окончании отгонки дистиллят и жидкость из колбы-ловушки объединяют, добавляют 10 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 120-130 °С. Сухой остаток смачивают 1-2 каплями раствора гидроокиси натрия, добавляют 30 см воды и кипятят 3-5 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, по индикаторной бумажке "конго" и сверх этого в избыток добавляют 3-5 капель кислоты.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой, не содержащей восстанавливающих веществ, и перемешивают. Вода должна быть предварительно проверена на отсутствие восстанавливающих веществ путем прибавления по каплям раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски.