4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм
раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
1 см раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом:
10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г
сурьмы.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см.
Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим 1,5 моль/дм раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см горячего раствоpa серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными рас
творами.
4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см, доливают водой до объема 50 см, добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1
.
