3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм
в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм в воде.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г сур
ьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 8 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 100-150 см отбирают 5 см полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см. Затем вводят 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит т
олуол.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 100 см вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
