5.1.Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3-20, 3-22.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм
.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 250 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют 1 см аммиака и доливают водой до 1000 см.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/д
м.
5.3.Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добавляют 50 см горячей воды, 20 см горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 7-8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99, и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см, выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора.
Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см и разбавляют водой до 200 см, добавляют 10 см раствора винной или лимонной кислоты, 25 см раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4-5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавляют 30 см спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, перемешивают, добавляют 2-3 см раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50 °С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6-8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 °С до постоянной
массы.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю никеля (
) в процентах вычисляют по формуле
,
