2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении меди электролизом после предварительного отделения олова в виде метаоловянной кислоты и свинца в виде сернокислого и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди и последующем определении остаточной меди в электролите методом атомно-абсорбционной спектрометрии или фотометрическим методом с применением купризона.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка электролизная.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Лампа с полым медным катодом.
Шкаф сушильный.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Лимоннокислый аммоний, раствор, готовят следующим образом: 150 г лимонной кислоты pастворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют еще 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до 1000 см.
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор, готовят следующим образом: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С.
После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 сут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.