ГОСТ 1762.6-71 Силумин в чушках. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в растворе едкого натра, подкислении щелочного раствора бромистоводородной кислотой до рН 1 и полярографировании меди в интервале потенциалов от минус 0,05 до минус 0,4 В.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока типа ПУ-1 или аналогичный.

Азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77, разбавленная 2:1.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, обмывают стенки стакана водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг меди.

Путем соответствующего разбавления (перед применением) готовят раствор А с концентрацией меди 0,1 мг в 1 см раствора и раствор Б с концентрацией меди 0,01 мг в 1 см раствора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см гидроокиси натрия и покрывают часовым стеклом. После окончания бурной реакции раствор нагревают, кипятят в течение 3-5 мин до растворения сплава, охлаждают, разбавляют водой до объема 20 см и осторожно приливают 30 см бромистоводородной кислоты. Раствор нагревают до просветления. После охлаждения добавляют 2-3 капли брома и вновь нагревают до удаления избытка брома, доводя объем раствора до 45 см. Затем добавляют по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Отливают часть раствора в электролизер с донной ртутью, пропускают азот в течение 5 мин и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,05 до минус 0,4 В при нужной чувствительности.

Содержание меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Построение градуировочного графика (при массовой доле меди от 0,005 до 0,02%)

В три стакана вместимостью по 25 см приливают последовательно 0,5; 1,0; 2,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02% меди. Растворы выпаривают досуха на водяной бане, к сухому остатку добавляют аликвотную часть 10 см одного из исследуемых растворов с меньшим содержанием меди, перемешивают, часть раствора помещают в электролизер и полярографируют, как указано в п.3.3.1.

Из полученных высот пиков вычитают высоту пика разбавленного исследуемого раствора.

По полученным данным и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

При замене капилляра необходимо проверять график.