2.1. Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения меди с диэтилдитиофосфатом никеля, экстрагируемого четыреххлористым углеродом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов.
Дистиллированную воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2).
Катионит КУ-1, КУ-2 по ГОСТ 20298-74.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Катионит; готовят следующим образом: 40-50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 80-100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают в течение 30-45 мин. Кислоту сливают и многократно промывают катионит водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой, слой катионита должен быть всегда покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения могут быть восстановлены обработкой соляной кислотой и водой.
Диэтилдитиофосфат никеля, 0,04%-ный водный раствор.
Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%. Навеску гидроокиси натрия растворяют в воде в никелевой или платиновой чашке и, если нужно, фильтруют через гигроскопическую вату, собирая раствор в сосуд из полиэтилена.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Медь по ГОСТ 859-78*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Стандартные растворы меди