6.1. Навеску пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
и приливают 20 см раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см воды и осторожно в охлажденный раствор приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибавляют 1 см раствора пероксида водорода и кипятят 3-5 мин для разрушения ее избытка.
Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт, используя все реактивы при растворении пробы силумина с добавлением 20 см раствора алюминия А.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени воздух-ацетилен.
Массовую долю марганца определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке
.
6.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 250 см приливают последовательно по 12,5 см раствора А, по 7 см раствора В и соответственно 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 см раствора Е, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% массовой доли марганца в силумине.
Растворы доводят водой до объема 100 см и медленно порциями, тщательно перемешивая, приливают по 25 см раствора Б, прибавляют 3-4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и известным значениям массовых долей марганца строят градуировочный график.
