ГОСТ 1762.5-71 Силумин в чушках. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода без восстановительных веществ; готовят следующим образом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, на 1 дм воды), доводят до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 550 см воды приливают при перемешивании 200 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 250 см азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 2%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008-82*.

________________

* Действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Марганец металлический при наличии окисного слоя предварительно очищают: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют около 80 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 см воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Стандартные растворы марганца

Раствор А, готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 400 см под часовым стеклом в 20 см раствора серной кислоты с добавлением 100 см воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б, готовят перед применением следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг марганца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).