ГОСТ 1762.1-71 Силумин в чушках. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Щелочное разложение пробы

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в платиновую, серебряную или никелевую чашку вместимостью не менее 100 см, закрывают чашку крышкой и, слегка сдвинув крышку, приливают 20 см раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции чашку ставят на песчаную баню и нагревают до полного прекращения растворения сплава, затем охлаждают, обмывают крышку и стенки чашки небольшим количеством воды и далее щелочный раствор разбавляют 20-25 см воды.

После этого холодный раствор осторожно при постоянном перемешивании переливают в стакан вместимостью 400 см, в который предварительно налито 40 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5 см азотной кислоты.

Чашку ополаскивают 2-3 раза горячей водой и небольшим количеством серной кислоты, разбавленной 1:10.

Раствор выпаривают до начала выделения густых белых паров серного ангидрида. После небольшого охлаждения до 70 °С к остатку от выпаривания прибавляют 5 см раствора желатина, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют раствор на 5 мин на песчаной бане. Затем добавляют 100 см горячей воды, перемешивают и нагревают (не доводя до кипения) до полного растворения сернокислых солей. Горячий раствор быстро фильтруют через фильтр "белая лента", обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 3-4 раза раствором горячей соляной кислоты с объемной долей 2% и 8-10 раз горячей водой до полного удаления солей.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют при температуре 400 °С и прокаливают при 1000 °С в течение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку прибавляют 3-5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают содержимое тигля на песчаной бане досуха.

После этого остаток прокаливают при 1000 °С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешива

ют.

3.2. Кислотное разложение пробы

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см воды, насыщенной бромом, и 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бурной реакции стакан ставят на песчаную баню и выдерживают там до полного прекращения реакции. Если необходимо, прибавляют еще небольшими порциями бромную воду (раствор должен быть окрашен в желтый цвет).

Обмывают стенки стакана горячей водой и отфильтровывают нерастворившийся остаток через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно добавив на фильтр небольшое количество бумажной массы.

Осадок промывают горячей водой 6-8 раз. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см, выпаривают до небольшого объема и сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, прокаливают 2-3 мин при 900 °С и охлаждают. Осадок в тигле тщательно смешивают с 3 г смеси соды и буры, оставив небольшое количество смеси для покрытия содержимого тигля, и сплавляют при температуре 950 °С 15 мин, предварительно выдержав тигли с содержимым при температуре 700 °С.

После охлаждения тигель с плавом обмывают снаружи горячей водой, помещают в стакан вместимостью 150 см и выщелачивают в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1.

После полного растворения плава тигель обмывают горячей водой, а раствор присоединяют к основному раствору, полученному после разложения навески в соляной кислоте, и выпаривают на негорячей песчаной бане до влажных солей.

Стакан снимают с бани, добавляют в него 20 см концентрированной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 5 см раствора желатина, снова перемешивают и дают стоять 5 мин.

Прибавляют горячей воды до объема приблизительно 60 см, перемешивают до растворения солей (не нагревая) и через 3-4 мин выделившуюся кремниевую кислоту отфильтровывают через беззольный фильтр "белая лента". Обмывают стакан и промывают осадок на фильтре 2-3 раза раствором горячей соляной кислоты с массовой долей 2% и 6-8 раз горячей водой до полного удаления солей. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и далее поступают, как указано в п.3.1.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).