2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм
раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.
Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 см и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.
2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см водой, прибавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см и разбавляют водой до 200 см.
Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см 9 моль/дм раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля 
в процентах вычисляют по формуле
,
