Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 1652.9-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения серы

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

4.2б, 5.6

ГОСТ 859-78

Разд.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 4232-74

Разд.2

ГОСТ 4328-77

Разд.2

ГОСТ 4404-78

Разд.2

ГОСТ 10163-76

Разд.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 20490-75

Разд.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.2б, 5.6

ИСО 7266-84

Вводная часть, приложение

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)


Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титриметрический метод и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.          

Допускается проводить определения серы в медно-цинковых сплавах по ИСО 7266* (см. приложение).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. Йодометрический титриметрический метод

2а.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1000-1200°С, поглощении выделяющегося диоксида серы и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

2а, 2а.1. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения содержания серы (см. чертеж).



Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей концентрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислорода, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной 650-750 мм внутренним диаметром 15-20 мм. Длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 180-200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при 1100-1200°С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддержания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100-1200°С; пылеуловителя 10, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 11; бюретки 13; поглотительного аппарата 12, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для контроля.

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм. Лодочки должны быть прокалены при 1100-1200°С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 0,126 г металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помещают 2 г йодистого калия и 5-10 см воды. Содержимое колбы часто взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йода , выраженную в г/см серы, вычисляют по формуле

,

     
где - масса навески стандартного образца, г;


- массовая доля серы в стандартном образце, %;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав; ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь марки М0к по ГОСТ 859 в виде стружки.   

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дм раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дм.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 40%-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1100-1200°С, для чего соединяют весь прибор с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород поступил в печь и закрывают кран 11. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4, выжидают еще 5-7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску тонкоизмельченного сплава массой 2,5 г помещают в фарфоровую лодочку и прибавляют стружку меди 0,3 г. Собирают всю установку, как показано на чертеже, затем проверяют наличие летучих восстановительных веществ в сжигательной трубке. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливают по 50 см воды и по 10 см раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой окраски, нагревают печь до 1080-1100°С и пропускают кислород со скоростью 40-50 пузырьков в минуту.

Если через 4-5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора останется неизменной и равной по интенсивности окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и помещают в трубку лодочку с навеской образца при помощи длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее нагретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят сжигание образца.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для поглощения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание раствора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голубая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и, если окраска раствора не исчезнет, то сжигание считают законченным. При определении содержания серы необходимо производить в тот же день контрольный опыт для внесения поправки. С этой целью лодочку прокаливают с 0,3 г меди. Поправка на контрольный опыт не должна быть более 0,2-0,3 см раствора йода.  

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - объем раствора йода, израсходованный на титрование образца, см;


- объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора йода, выраженная в г/см серы;

- масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %

, %

, %

От 0,001 до 0,002 включ.

0,0004

0,0006

Св. 0,002 "  0,004       "

0,0006

0,0008

  "   0,004 "  0,01         "

0,0008

0,001

  "   0,01   "  0,03         "

0,003

0,004

  "  0,02    "  0,05         "

0,005

0,007