ГОСТ 1652.8-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для электролиза с платиновыми электродами.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и 3 моль/дм раствор.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Натрия гидроокиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм в 3 моль/дм растворе серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония производят, как указано в ГОСТ 1652.12).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,12 моль/дм раствор в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 см концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм.

Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см. Применяют свежеприготовленный раствор.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Растворы мышьяка стандартные (см. п.2.2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава в зависимости от массовой доли мышьяка (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов сплава), 20 см смеси кислот для растворения, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

Таблица 1