ГОСТ 1652.7-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании висмутом окрашенного комплекса с тиомочевиной в среде 1 моль/дм раствора азотной кислоты и измерении его оптической плотности при длине волны 470 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:5, 1:2, 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 2:1 и 1:9.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: кислота бромистоводородная и бром в соотношении 9:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 80 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 20 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Раствор смеси лимонной и винной кислот; готовят следующим образом: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см воды.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута

Раствор А: 1,0 г растворяют в 50 см концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 50 см концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой.

1 см раствора А содержит 0,001 г висмута.

Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 30 см концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г висмута.