ГОСТ 1652.3-77

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения железа

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84*, ИСО 1812-76

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Динатриевая соль этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец N 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б

10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см, разбавляют водой приблизительно до 200 см и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5)°С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см и нагревают до 70°С. Приливают 5 см раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- масса железа, соответствующая 1 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, г;

- масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 4).