______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см
раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - Примечание изготовителя базы данных.
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.
Индикаторная бумага, универсальная.
Медь электролитическая.
Стандартные растворы меди.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см, обмывают стакан 10 см воды в три приема, приливают 10 см раствора карбамината свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см. В делительную воронку снова приливают 10 см раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используется хлороформ.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы
