ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.     

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - Примечание изготовителя базы данных.

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.

Индикаторная бумага, универсальная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.