Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дм
, количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.
Таблица 1
| | | | |
Массовая доля олова, % | Масса навески пробы, г | Объем раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, см | Объем раствора винной кислоты 500 г/дм для растворения, см
| Объем аликвотной части анализируемого раствора, см
|
От 0,001 до 0,005
| 2,0000 | 60 | 5 | 100 |
Св. 0,005 " 0,01
| 1,0000 | 30 | 2,5 | 50 |
" 0,01 " 0,1
| 0,2500 | 15 | 1,5 | 50 |
" 0,1 " 0,6
| 0,2000 | 15 | 1,5 | 10 |
К отобранному раствору прибавляют 5-6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см, затем на водяной бане до влажных солей.
Остаток растворяют в 10 см 0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см. Приливают 0,5 см раствора марганцовокислого калия, 3 см раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см раствора купферона и по 5 см хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см. Водный раствор отбрасывают.
Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см, затем добавляют 5 см азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.
Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1-2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см и охлаждают. Приливают 5 см раствора винной кислоты 50 г/дм, нагревают до температуры 50-60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см. Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п.3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу олова находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
