ГОСТ 20841.2-75 Продукты кремнийорганические. Методы определения массовой доли кремния (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. ВЕСОВОЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески продукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окислов азота, и прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800 °С.

1.2. Реактивы, посуда, приборы

1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:

олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной кислотой;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимостью 75-100 см, высотой 80-90 мм или стакан ВН по ГОСТ 19908-80* вместимостью 50 или 80 см;     

________________

* Действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

пипетка с делением по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2-5 см;     

__________________

* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147-80 или кварцевый по ГОСТ 19908-80, тип В-50, допускается применение тиглей и чашек из платины;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с металлической сеткой;

электроплитка закрытого типа;

печь муфельная на 800-850 °С.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.3. Проведение испытания

Пробу испытуемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого знака) в кварцевой колбе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прокаленных в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы (допускаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не должны превышать 0,0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азотную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бурых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления кремнийорганических соединений.

После этого приливают еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем, чтобы не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании колбу или тигель снимают с электроплитки.

Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 800-850 °C в течение 2 ч. Затем колбу или тигель переносят в эксикатор, охлаждают в течение 30-60 мин и взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах до четвертого десятичного знака). Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.