ГОСТ 14250.8-80 Ферротитан. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции ванадия при длине волны 318,4 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой концентрацией 19 г/дм.

Алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75, раствор с массовой концентрацией 89 г/дм.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74.

Железо металлическое.

Раствор железа: 12,5 металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см раствора соляной кислоты, окисляют 4-6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,025 г титана.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Ванадий металлический.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 1,0000 г ванадия растворяют в 20 см азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают;

или 2,2980 г ванадиевокислого аммония в мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют в растворе азотной кислоты, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 20,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0002 г ванадия.

(Измененная редакция, И

зм. N 2).

5.3. Проведение анализа