ГОСТ 14250.8-80 Ферротитан. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия.

Мешалка магнитная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм; 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см воды, содержащей 0,2 г углекислого натрия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм; свежеприготовленный.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Ванадия пятиокись, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см раствора серной кислоты (1:9), приливают 5 см азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см воды, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см воды при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9) и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствор серной кислоты (1:9).

1 см раствора содержит 0,0001 г ванадия.

Соль закиси аммоний-железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы с концентрацией эквивалента 0,01; 0,025; 0,05 моль/дм: 4; 10; 20 г соли Мора соответственно растворяют в 400 см воды, приливают 50 см серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия: в три стакана вместимостью 250 см помещают 10-20 см стандартного раствора ванадия (раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соответствующего количества железа и электролитического титана и далее поступают, как указано в п.3.1.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (), выраженную в г/см ванадия, вычисляют по формуле

,