ГОСТ 13151.9-82 Ферромолибден. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия олова в сернокислой среде с -нитрофенилфлуороном с образованием коллоидного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет, стабилизируемого желатином.

Отделение олова от мешающих компонентов проводят осаждением тионалидом в растворе серной кислоты в присутствии сернокислой меди в качестве коллектора.

Влияние молибдена устраняют комплексообразованием лимонной кислоты. Трехвалентное железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 536 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 500 до 550 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Тионалид, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Квасцы алюмо-аммонийные по ГОСТ 4238-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Желатин по ГОСТ 23058-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Бумага индикаторная конго.

Вода бидистиллированная.

-Нитрофенилфлуорон, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм: 0,025 г -нитрофенилфлуорона растворяют в 45 см спирта, прибавляют 1 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют спиртом до 50 см и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки той же соляной кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см.