ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном, стабилизируемого желатином в растворе серной кислоты с молярной концентрацией 0,5-0,65 моль/дм.

Оптическую плотность комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 480 до 530 нм. От мешающих элементов олово отделяют тионалидом в присутствии коллектора - меди с последующим осаждением гидроксидов металлов аммиаком.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Тионалид, спиртовой раствор 10 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 1 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор 250 г/дм.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74, раствор 10 г/дм.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм.

Желатин по ГОСТ 23058-78, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.

Индикаторная бумага Конго.

Индикатор универсальный, бумага.

Эфир этиловый уксусной кислоты.

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют на водяной бане в 20-30 см теплого спирта, содержащего 1 см серной кислоты (1:1) и охлаждают. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают спиртом до метки и перемешивают. Хранят в темном месте.

При необходимости фенилфлуорон перекристаллизовывают:

2 г фенилфлуорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см эфира, 15 см серной кислоты и тщательно перемешивают. Не охлаждая, к раствору приливают 150 см воды. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, несколько раз промывают эфиром, расходуя на промывание не более 100 см. Промытый осадок помещают в стакан, приливают 100 см воды, перемешивают и выдерживают на горячей водяной бане при температуре (85±5) °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, промывают несколько раз водой и высушивают на воздухе.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова