ГОСТ 13020.6-85 (СТ СЭВ 4513-84) Хром металлический. Методы определения общего алюминия

     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на распылении раствора в пламя закись азота - ацетилен и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм с предварительным растворением навески пробы металлического хрома в соляной и хлорной кислотах.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Смесь для сплавления: натрий углекислый безводный и натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.

Железо карбонильное.

Железо (III) хлористое, раствор: 1,5 г железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 50 см соляной кислоты, прикрыв колбу часовым стеклом. После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания, и нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фона: 0,1100 г железа растворяют в 70 см соляной кислоты в конической колбе вместимостью 500 см при слабом нагревании, прикрыв колбу часовым стеклом.

После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, и нагревают до удаления окислов азота, а затем приливают 200 см теплой воды. Прибавляют 14,5 г смеси для сплавления и после растворения солей полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель хлористый, 0,2%-ный раствор или ртуть металлическая.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 0,2000 г алюминия растворяют в 30 см соляной кислоты (1:1) в присутствии 1 см раствора хлористого никеля или одной капли ртути при отсутствии хлористого никеля, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0002 г

/см.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты. Затем прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора.

Раствор охлаждают, прибавляют 30 см хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления паров хлорной кислоты и образования солей шестивалентного хрома красновато-оранжевого цвета.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до выделения паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпаривают до влажных солей, содержимое стакана охлаждают, добавляют 10 см соляной кислоты (1:1), 40 см воды и растворяют соли при нагревании.

Остаток отфильтровывают на плотный фильтр в присутствии небольшого количества фильтробумажной массы, промывают 6-8 раз горячей соляной кислотой (1:100) и в конце 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С. Охладив тигель, остаток смачивают 1-2 каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты, 4-5 см раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 600-700 °С, прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 800-900 °С в течение 10-15 мин. Плав выщелачивают в кислотном фильтрате при слабом нагревании. Затем тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан, и выпаривают раствор до объема 30-35 см. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.