ГОСТ 13020.6-85 (СТ СЭВ 4513-84) Хром металлический. Методы определения общего алюминия

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению алюминия элементы отделяют гидроксидом натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74, 5%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор pH 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают.

Фенолфталеин - по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,0125 моль/дм: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 2-3 раза водой, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 50 см соляной кислоты (1:1). Затем раствор охлаждают, приливают 200 см воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, после чего доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.

Цинк металлический.

Раствор цинка молярной концентрацией 0,0125 моль/дм: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), выпаривают раствор до влажных солей, приливают 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см буферного раствора, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию, выраженную в граммах на кубический сантиметр, определяют по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают стандартный раствор алюминия в количестве, соответствующем содержанию алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см соляной кислоты (1:1), затем раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 100 см воды, прибавляют 2 г борной кислоты, 10 см раствора треххлористого железа.