ГОСТ 22974.12-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения серы

     4 Титриметрический метод определения серы

4.1 Сущность метода

Метод состоит в сжигании флюса в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата калия в присутствии крахмала (индикатора).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (рисунок 1).

1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка Тищенко,
содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,04 г/см в растворе
гидроксида калия массовой концентрации 0,4 г/см; 3 - сушильная колонка, заполненная
хлористым кальцием; 4 - трубчатая печь с карборундовыми нагревателями; 5 - фарфоровая
(высокоглиноземистая) трубка длиной 750-800 мм и внутренним диаметром 20-26 мм;
6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для сравнения; 8 - бюретка

Рисунок 1 - Установка для определения серы

Фарфоровые трубки и лодочки N 2 по ГОСТ 9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Кальций хлористый.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор А: 16 г крахмала растворяют при нагревании в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 1000 см глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте.

Раствор Б: 50 см раствора А и 20 см серной кислоты растворяют в 4000 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение серы.

Титрованный раствор для определения серы: 0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см и водой доводят до метки.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия , г/см серы, вычисляют по формуле

,                                                                  (1)

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца флюса, г;

- объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование, см.

4.3 Подготовка к анализу