5.1 Сущность метода
Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80-90 °С. Наличие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешает.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0,2 г/см
и 0,01 г/см.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/см.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют водой до метки.
Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.
Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.
Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.
Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см оксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью 250-300 см отбирают по 10 см стандартного раствора А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбавляют до 100-110 см и осаждают цирконий раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 см. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3-5 мин.
Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см и 3-4 раза горячей водой. Осадок гидроксида с фильтра смывают в ту же колбу, где производилось осаждение, фильтр промывают 50 см горячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70-80 см). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 см раствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см, шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.
Массовую концентрацию трилона Б 
, г/см оксида циркония, вычисляют по формуле
, (3)
где 
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
- объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, см.
5.3 Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 см (если разложение навески проводилось плавлением), приливают 5 см азотной кислоты, осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Стакан охлаждают, добавляют воду до 100 см и осаждают гидроксиды раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см до начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 см. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3-5 мин.
Выпавший осадок гидроксидов фильтруют на фильтр "белая лента", промывают 3-4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/см и 3-4 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 50 см горячей соляной кислоты (1:1) и несколько раз водой.
Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 см раствора солянокислого гидроксиламина, а затем прибавляют (порциями) 20 см раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см, приливают шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в ж
елтую.
