ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

     4 Фотометрический метод определения оксида циркония

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0,2 г/см и 0,03 г/см.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/см: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 см соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и водой доводят до метки.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2,77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 см соляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 см водой и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксидов циркония 0,001 г/см.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 см раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см и проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 4-5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/см.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония , г/см, вычисляют по формуле

,                                                                   (1)

где - масса тигля с осадком оксида циркония, г;

- масса тигля без осадка оксида циркония, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

- объем раствора А, взятого для анализа, см.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0,00001 г/см

.

4.3 Проведение анализа