ГОСТ 22974.2-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

     4 Гравиметрический метод определения оксида кремния

4.1 Сущность метода

Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого - натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, разложении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую долю оксида кремния определяют по разнице масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.

Этот метод не пригоден при наличии оксида титана свыше 5%.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при 950-1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12-13 см, приливают 50 см соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку накрывают стеклом. После разложения плава тигель и крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20-25 см соляной кислоты и 20-25 см метилового или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой и спиртом повторяют. К сухому остатку приливают 20-25 см соляной кислоты, нагревают, приливают 70-80 см горячей воды и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Осадок сохраняют. Из фильтра вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано выше, но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.

Фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 30-35 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7-10 см желатина, перемешивают, оставляют на 10-15 мин. Приливают 50-60 см горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр "белая лента", содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950-1050 °С 30-35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. К прокаленному осадку приливают 5-10 капель серной кислоты (1:1), 5-8 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950-1050 °С в течение 3-5 мин, охлаждают и взвешива

ют.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния , %, вычисляют по формуле

,                                           (1)

где - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

          - масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;