ГОСТ 2604.11-85

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения мышьяка

     
Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic

MКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1986-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. N 1130 дата введения установлена 01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.11-77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11-90).

Настоящий стандарт устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25%); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - аскорбиновой кислоты или сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот, 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 и раствор 0,1 г/см.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/см.

Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,4 г/см.

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,001 г/см.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Серномолибдатный реактив.

12,5 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см воды, отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента). В стакан вместимостью 1 дм приливают 500 см воды и медленно при перемешивании приливают 190 см серной кислоты, охлаждают и постепенно при перемешивании приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в серной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см.