ГОСТ 2604.9-83

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения меди

     
Alloy cast iron. Methods for determination of copper

МКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0%), титриметрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0%) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0%) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 10 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см воды и фильтруют.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см, свежеприготовленный.

Железо карбонильное ос.ч.

Медь по ГОСТ 546.

Медь сернокислая; стандартный раствор А с массовой концентрацией меди 1 мг/см и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см.

Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты (1:1), прибавляют 30 см серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрий серноватистокислый, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/см.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3-5 см азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1) и 5-10 см азотной кислоты; осторожно приливают 15 см серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешивании приливают 80-100 см воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр "белая лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300-400 см. Фильтр с осадком отбрасывают.

К полученному горячему раствору приливают 40-50 см раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.

Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500-550 °С и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают в 25-30 см соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см, раствора лимонной кислоты, 10 см раствора трилона Б, 5 см раствора желатина и 15 см водного аммиака, после прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Добавляют 10 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при =453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью 250-300 см помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 см.