ГОСТ 13538-68

Группа Б99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

     
Метод определения содержания бария, кальция и цинка
комплексонометрическим титрованием

     
Additives and lubricating oils with additives.
Method for determination of barium, calcium and zinc contens
by complexonometric titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 1969-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; И.Е.Жалнин; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; (руководители темы) Т.Г.Скрябина, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; В.А.Воротникова, канд. техн. наук; Т.В.Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.02.68 N 297

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7187-58, ГОСТ 9807-61, ГОСТ 12060-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1978 г., ноябре 1981 г., июне 1986 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-78, 2-82, 9-86, 10-90)

Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает метод определения массовых долей бария, кальция и цинка.

Метод заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках и маслах с присадками, или в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом оттитровывании бария, кальция и цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения массовых долей бария, кальция и цинка в присадках и маслах с присадками должны применяться:

аппарат для разложения (черт.1), изготовленный из термостойкого стекла и состоящий из колбы 1 вместимостью 500 см, дефлегматора 2, пары из которого отводятся в вытяжной шкаф резиновой трубкой; загрузочной воронки 3 вместимостью около 70 см и нагревательной части 4 с внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции; на нагревательной части делают обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую покрывают тонким слоем огнеупорной глины, затем слоем асбестовой крошки 10-15 мм, высушивают.    

Прибор для разложения

Черт.1

При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типа Кн-1-250-19/26ТС или Кн-1-500-29/32ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным к ней холодильником типа ХШ-1-200-19/26ХС или ХШ-1-300-29/32ХС по ГОСТ 25336. Колба обогревается электроплиткой;

лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2 для регулировки нагрева прибора для разложения;

посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см;

колбы исполнения 2 вместимостью 50, 100, 200, 250 и 1000 см;

пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см по ГОСТ 29227;

бюретки исполнения 1 вместимостью 10 см по ГОСТ 29251;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

колбы конические типа Кн, КШ исполнения 1, вместимостью 250 см;

стаканы вместимостью 400-600 см;

воронки стеклянные типа В-56-80ХС; В-75-110ХС и типа ВЛ-1-250ХС;

пробирки стеклянные;

палочки стеклянные длиной 150-200 мм с оплавленными концами и резиновыми наконечниками;

капельница лабораторная стеклянная 2-25;

часовые стекла по диаметру стеклянных стаканов и тиглей;

промывалки вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей;

эксикатор исполнения 2;

ступка фарфоровая N 1, 2 или 3 и тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

баня водяная;

электроплитка с закрытой спиралью;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, 6 моль/дм раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.;

калия гидроокись, х.ч., 4 моль/дм, раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор 0,5 моль/дм;

трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм титрованный раствор;

индикатор ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный раствор (хранят в темной склянке не более 15 сут);

индикатор мурексид: смесь готовят следующим образом: мурексид смешивают с хлористым калием или хлористым натрием, тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;

индикатор эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00);

смесь готовят следующим образом: индикатор в смеси с хлористым калием (или хлористым натрием) тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;

индикатор флуорексон;

смесь индикаторов мурексида и флуорексона;

готовят следующим образом: индикаторы в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке с хлористым калием (1:100);

смесь индикаторов тимолфталексона и флуорексона; готовят следующим образом: 0,1 г тимолфталексона тщательно растирают в ступке с 0,1 г флуорексона и 20 г хлористого калия;

магний хлористый по ГОСТ 4209, х.ч. или ч.д.а., 0,025 моль/дм раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., 20%-ный раствор;

барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., 10%-ный раствор;

цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО; или цинк гранулированный;

кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная;

спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006;

толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или