2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см без делений; пипетка 1 см с делением через 0,01 см; цилиндр мерный 100 см; бюретка 25 см со стеклянным краном.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.
Капельница по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные "белая лента".
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.
2,40 г химически чистого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора эквивалентен 0,5 мг .
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра
10 г растворяют в 90 см дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли .
2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия
0,8245 г химически чистого , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
1 см раствора содержит 0,5 мг .
2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия
125 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.