ГОСТ 4192-82

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matters

МКС  13.060.20

     Дата введения 1983-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.01.82 N 233

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см.

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см концентрированной серной кислоты на 1 дм воды либо хлороформа из расчета 2-4 см хлороформа на 1 дм воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки ( = 400-425 нм, = 520 нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см вместимостью 1, 2, 5 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;

аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

йод по ГОСТ 4159;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;

1-нафтиламин по НТД;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658-73;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалифицированы как х.ч. или ч.д.а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)

     3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH в 1 дм. При содержании в воде NН более 3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105  °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см этого раствора содержится 1 мг NH . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,05 мг NH. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

500 г виннокислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм. Прибавляют 5-10 см реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 см реактива Несслера.