БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 13379-82

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ

Определение углеводородов С- С методом газовой хроматографии

Petroleum. Determination of С- С hydrocarbons by method of gas chromatography



МКС 75.040          

ОКСТУ 0209

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.82 N 3332

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13379-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 2517-85

2.1

ГОСТ 3164-78

Разд.1

ГОСТ 8136-85

Разд.1

ГОСТ 8728-88

Разд.1

ГОСТ 9147-80

Разд.1

ГОСТ 9965-76

Вводная часть

ГОСТ 12026-76

Разд.1

ГОСТ 14920-79

4.1.3

ГОСТ 14921-78

2.1

ГОСТ 17567-81

4.1.1, 4.1.2

ГОСТ 24676-81

2.1

ГОСТ 25336-82

Разд.1

ГОСТ 25706-83

Разд.1



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., феврале 1995 г. (ИУС 10-87, 5-95)


Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородов С с массовой долей более 0,01% в нефти, подготовленной по ГОСТ 9965.

Сущность метода заключается в разделении углеводородов С, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Хроматограф ЛХМ-8МД или аналогичного типа с детектором по теплопроводности.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 750-800 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Весы аналитические с погрешностью измерения не более ±0,0002 г и диапазоном 0-200 г.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа.

Линейка счетная логарифмическая.

Секундомер.

Микрошприц типа МШ-10 или аналогичного типа для ввода жидких проб.

Колба круглодонная КГП-3-2-250-34ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.

Баня песчаная.

Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336.

Сетка проволочная или стеклянная вата.

Додекан нормальный, квалификации ч. или х.ч.

Гексан нормальный, квалификации ч.

Окись алюминия активная по ГОСТ 8136.

Сферохром-2, фракция с частицами размером 0,16-0,25 мм.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Дибутилфталат для хроматографии или технический по ГОСТ 8728.

Эфир этиловый или петролейный.

Гелий в баллоне.

Пузырек из-под пенициллина с мягкой резиновой пробкой.

Н-гептадекан.

Кирпич диатомитовый или цветохром 1К ДМДХС, цветохром 111КДМДХС, цветохром 1К МФДХС, цветохром 111К МФХС или хроматон N или динохром, фракции с частицами размером 0,125-0,160 или 0,160-0,250 или 0,250-0,315 мм.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб нефти из трубопроводов производят по ГОСТ 2517 в герметичные контейнеры по ГОСТ 24676 или в металлические пробоотборники ПУ или ПГО по ГОСТ 14921.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоотборному устройству любым штуцером. При этом пробоотборник должен находиться в вертикальном положении. На выходной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой трубкой для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость. Открывают вентили пробоотборника ПГО, для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки.

2.3. Открывают запорную арматуру на пробоотборном устройстве и промывают пробоотборник отбираемым продуктом. После появления ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки (или вентили) и запорную арматуру пробоотборного устройства.

2.4. Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоотборник от пробоотборного устройства и навинчивают на оба штуцера запирающих втулок (или вентилей) заглушки.

2.5. При отборе проб необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с нефтепродуктами и сосудами, работающими под давлением.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

3.1.1. В качестве сорбента для разделения углеводородов С применяют окись алюминия, модифицированную вазелиновым маслом, для разделения С - дибутилфталат на сферохроме-2.

3.1.2. Приготовление модифицированной окиси алюминия

Активную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером 0,16-0,25 мм. Отсеянную фракцию помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 750 °С в течение 7 ч, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На охлажденную окись алюминия наносят вазелиновое масло из расчета 15 г на 100 г окиси алюминия. Для этого в круглодонную колбу насыпают подготовленную окись алюминия и наливают раствор вазелинового масла в петролейном или этиловом эфире так, чтобы была покрыта вся окись алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 5-10 мин, затем колбу нагревают на песчаной бане при 80 °С - 90 °С для испарения эфира, непрерывно перемешивая массу, до полного исчезновения запаха эфира (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отсутствии открытого огня, с соблюдением правил по технике безопасности).

3.1.3. Приготовление дибутилфталата на сферохроме-2

Навеску сферохрома-2 помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 300 °С - 350 °С, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный носитель обрабатывают дибутилфталатом из расчета 20 г на 100 г твердого носителя аналогично п.3.1.2.

Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре (склянке, закрытой пробкой).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Конец колонки, присоединяемый к испарителю, длиной около 60 мм (для ЛХМ-8МД новых выпусков) или 30 мм (для старых выпусков) оставляют пустым.

3.2.2. Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом, чтобы она легко входила в пустой конец хроматографической колонки до стекловаты или металлической сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые компоненты анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10-12 анализов нефти. В хроматографах ЛХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХМ-8МД для замены полоски фильтровальной бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хроматографическую колонку с корпусом испарителя. В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги входят в колонку на глубину 30 мм, а остальная часть выступает в корпус испарителя.

3.2.3. Колонку, заполненную приготовленной по п.3.1.2 окисью алюминия, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем при 150 °С в течение 3 ч для активации сорбента.

Колонку, заполненную приготовленным по п.3.1.3 дибутилфталатом на сферохроме-2, активируют в токе газа-носителя при 90 °С в течение 3 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

3.3. Подготовка хроматографа

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт.1).


Схема прямой и обратной газовой продувки хроматографа ЛХМ-8МД


а - с регистрацией обратного пика; б - без регистрации обратного пика; 1 - кран-дозатор; 2 - испаритель первой колонки; 3 - испаритель второй колонки; 4 - детектор первой колонки;  5 - детектор второй колонки; 6 - первая колонка; 7 - вторая колонка; 8 - газ-носитель

Черт.1