ГОСТ 24676-81

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПЕНТАНЫ

Метод определения углеводородного состава

Pentanes.
Method for determination of the hydrocarbon compounds

ОКСТУ 2409*

__________________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.         

Срок действия с 01.01.1982
до 01.01.1987*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР
от 04.04.91 N 437 (ИУС N 7, 1991 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.В.Захарова, Ф.З.Зенинская, В.А.Сероштан

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии А.И.Лукашов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 апреля 1981 г. N 1761

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.86 N 670 с 01.09.86 и опубликованное в ИУС N 6, 1986 год, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.04.91 N 437 с 01.10.91 и опубликованное в ИУС N 7, 1991 год

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1986 год, ИУС N 7, 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на фракции нормального пентана, изопентана и фракции углеводородов C предельного и непредельного состава: пентан-изопентановую, изопентан-изоамиленовую и изоамиленовую.

Стандарт устанавливает метод определения содержания парафиновых углеводородов С-С, а также моноолефиновых и диолефиновых углеводородов С-C, массовая доля которых в смеси не ниже 0,01%.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении углеводородов С-С с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Хроматограф ЛХМ-80 или аналогичного типа с детектором по теплопроводности или ионизации в пламени.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Пробоотборник ПУ-50 по ГОСТ 14921-78 или контейнер для отбора проб (черт.1).

Контейнер для отбора проб

1 - латунный стакан; 2 - крышка стакана; 3 - пенициллиновая склянка; 4 - резиновая прокладка; 5 - пробка

Черт.1

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или аналогичного типа.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75.

Интегратор электронный.

Машина электрическая счетная любого типа или линейка логарифмическая.

Микрошприц типа МШ-10 или шприц медицинский вместимостью 1 см.

Колба круглодонная типа КГП-3 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250-500 см.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.

Носитель твердый - диатомитовый кирпич измельченный (диатомит), фракции с частицами размером 0,14-0,25 мм или 0,25-0,50 мм или цветохром 1К, фракции с частицами размером 0,16-0,25 мм или 0,31-0,50 мм.

Фазы жидкие: триэтиленгликольдибутират или диэтиленгликольдибутират.

Фаза жидкая - пентаэритриттетрабутират.

Гелий - газ-носитель.

Азот по ГОСТ 9293-74.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная, рН 5,4-7,0.

Эфир этиловый или петролейный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Примечание. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 14921-78 или в контейнер для отбора проб (см. черт.1). В латунный стакан со смотровой прорезью, навинчивающейся крышкой помещают пенициллиновую склянку с пробкой. Крышка, имеющая по центру отверстие для отбора пробы, плотно прижимает пробку к горловине склянки. На штуцер пробоотборной точки навинчивают гайку с вмонтированной в нее иглой от шприца. Для заполнения склянки пробой прокалывают пробку склянки иглой. Одновременно в отверстие на крышке стакана вставляют другую иглу для вытеснения воздуха.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

Диатомитовый кирпич требуемой фракции отмывают водопроводной водой от пыли и заливают соляной кислотой, в которой выдерживают в течение 3 ч. Затем сливают кислоту и промывают диатомитовый кирпич дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивают в сушильном шкафу при 150 °С и прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 3 ч. Прокаленный диатомитовый кирпич охлаждают в эксикаторе (ГОСТ 25336-82).

При применении твердого носителя цветохрома 1К его просушивают в сушильном шкафу при 150-200 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

На охлажденный твердый носитель наносят жидкие фазы из расчета 15-25% от массы твердого носителя. Для этого в две круглодонные колбы помещают одинаковые количества твердого носителя и наливают в одну из колб раствор триэтиленгликольдибутирата (или диэтиленгликольдибутирата) в ацетоне или эфире, в другую - раствор пентаэритриттетрабутирата в ацетоне или эфире. Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором. Содержимое колб тщательно перемешивают и испаряют ацетон на песчаной бане при 75-80 °С при постоянном перемешивании. Остатки ацетона удаляют с помощью вакуума, создаваемого водоструйным или вакуумным насосом, в течение 30-40 мин при той же температуре. Высушенные сорбенты отсеивают от пыли и хранят в закрытых склянках.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

3.2.1. Для анализа применяют составную хроматографическую колонку, состоящую из двух секций по 3 м каждая. Подготовку хроматографических колонок и заполнение сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

Первую секцию (по ходу газа-носителя) колонки заполняют сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом, вторую - с пентаэритриттетрабутиратом, подготовленными по п.3.1. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют сорбент при 80 °С в токе газа-носителя (40-50 см/мин) в течение 5-7 ч. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной конец с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

Обе секции хроматографической колонки могут быть заполнены сорбентом с триэтиленгликольдибутиратом в случаях анализа изоамиленовой фракции, а также пентана и изопентана, в которых отсутствуют примеси моноолефиновых углеводородов.

3.2.2. Условия проведения анализа на хроматографе типа ЛХМ-80.

При использовании других типов хроматографов условия проведения анализа должны быть подобраны с учетом особенностей прибора. При этом степень разделения компонентов должна быть не хуже, чем на типовых хроматограммах.