ГОСТ 14920-79

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГАЗ СУХОЙ

Метод определения компонентного состава

Dry gas. Method for determination of component composition

МКС 75.160.30
ОКСТУ 0209

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.В.Захарова, канд. техн. наук (руководитель темы); А.Ф.Фаткуллина, канд. хим. наук; Г.С.Ахметзянова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.79 N 1821

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14920-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1985 г. и декабре 1989 г. (ИУС 4-85, 4-90)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды , а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, окись и двуокись углерода и сероводород), массовая доля которых 0,1% и выше.

Сущность метода заключается в газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с использованием детектора по теплопроводности. Углеводороды , двуокись углерода и сероводород разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и метан разделяют методом газоадсорбционной хроматографии.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Хроматограф ЛХМ-80.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1100 °С, с погрешностью ±20 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С, с погрешностью ±5 °С.

-Гептадекан, или -гексадекан, или любая жидкая фаза, или сорбент, обеспечивающие разделение пробы на индивидуальные компоненты.

Аскарит.

Эфир петролейный.

Кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857.

Натронная известь.

Пробоотборники металлические по ГОСТ 14921.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка счетная логарифмическая.

Секундомер.

Шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5, 10 см.

Колба круглодонная типа КГП-3 по ГОСТ 25336, вместимостью 250-500 см.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Набор сит "Физприбор".

Диатомитовый кирпич, фракции 0,125-0,160, или 0,160-0,250, или 0,250-0,315 мм.

Сферохром-2, цветохром 1к ДМДХС, цветохром Шк ДМДХС, цветохром МФДХС, цветохром Шк МФДХС, хроматон-N и динохром, фракции 0,125-0,160 или 0,160-0,250, или 0,250-0,315 мм.

Гелий в баллоне (99,0%-99,5%).

Цеолит типа или фракции 0,125-0,160 или 0,160-0,250, или 0,250-0,315 мм.

Баня песчаная.

Водоструйный насос по ГОСТ 25336.

Примечание.

Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники безопасности.

2.2. Пробы сухого газа отбирают в герметичные стальные пробоотборники ПУ или ПГО или аналогичные пробоотборники без опускной трубки в выходном штуцере.

Допускается отбирать пробы в резиновые камеры, снабженные тройником и зажимами. Срок хранения проб не более 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают выходной и входной вентили пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1-2 мин, затем закрывают последовательно выходной, входной вентили и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоединяют пробоотборник и его штуцера закрывают заглушками.

При отборе пробы при температурах ниже 0 °С перед анализом пробоотборник с газом выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление сорбентов

3.1.1. Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов , сероводорода и двуокиси углерода применяют -гептадекан (-гексадекан), нанесенный на любой из твердых носителей, указанных в разд.1. Неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, окись углерода) и метан разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами или .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Приготовление сорбента с -гептадеканом (-гексадеканом)

Из порошка сферохрома-2 отсеивают фракцию 0,125-0,160, 0,160-0,250 или 0,250-0,315 мм, прокаливают в муфельной печи при 300 °С - 350 °С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На подготовленный носитель наносят -гептадекан из расчета 15 г на 100 г сферохрома-2. Для этого помещают в круглодонную колбу -гептадекан, предварительно растворенный в петролейном или этиловом эфире 1:5, и насыпают сферохром-2. Сферохром-2 должен быть равномерно смочен раствором. Растворитель испаряют при непрерывном перемешивании массы вначале без подогрева, а затем на песчаной бане при 60-65 °С (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу при отсутствии открытого огня с соблюдением правил техники безопасности). Остатки растворителя отсасывают водоструйным или вакуумным насосом в течение 30 мин.

При применении в качестве твердого носителя диатомитового кирпича его измельчают и отсеивают фракцию 0,125-0,160, или 0,160-0,250, или 0,250-0,315 мм. Целевую фракцию выдерживают 3 ч в 10%-ном растворе соляной кислоты, сливают излишки раствора кислоты и выдерживают в сушильном шкафу при 120 °С - 150 °С до сыпучего состояния, периодически перемешивая массу стеклянной палочкой. Затем прокаливают в муфельной печи при 1000 °С - 1100 °С в течение 3 ч. От прокаленного и охлажденного кирпича отсеивают еще раз целевую фракцию, на которую наносят -гептадекан (-гексадекан) так же, как и на сферохром, из расчета 15-25 г на 100 г твердого носителя. Приготовленный сорбент хранят в склянке, закрытой пробкой.

Для заполнения колонки в зависимости от ее длины и размера фракции твердого носителя требуется от 11 до 30 г сорбента.

3.1.3. Подготовка цеолитов

Таблетки цеолитов или измельчают, отсеивают фракцию 0,160-0,250 или 0,250-0,315 мм, прокаливают в муфельной печи при 350 °С в течение 3-4 ч, затем охлаждают в эксикаторе и загружают в колонку хроматографа. Для наполнения колонки требуется около 10 г цеолита.

3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка хроматографических колонок

Подготовку хроматографических колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

Вследствие гигроскопичности цеолита колонку следует заполнять быстро.

3.3. Подготовка хроматографа