ГОСТ 29255-91
(ИСО 6618-87)

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И СМАЗОЧНЫЕ МАСЛА

Определение числа нейтрализации методом цветного индикаторного титрования

Petroleum products and lubricating oils. Neutralization number. Colour indicator titration method

MКC 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1993-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2351

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6618-87 "Нефтепродукты и смазочные масла. Число нейтрализации. Метод цветного индикаторного титрования" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотных и щелочных соединений в нефтепродуктах и смазочных маслах, растворимых или почти растворимых в смесях толуола и изопропилового спирта. Метод применим для определения кислот и щелочей, степень диссоциации которых более 10. Слабые кислоты и щелочи, степень диссоциации которых менее 10, не обнаруживаются. Соли вступают в реакцию, если степень диссоциации более 10.

Примечания:

1. Предполагают, что наличие в базовых и отработанных маслах органических и неорганических кислот, эфиров, фенольных соединений, лактонов, смолистых соединений, солей тяжелых металлов и присадок, таких как ингибиторы и детергенты, придает им кислотные свойства, а наличие органических и неорганических оснований, аминосоединений, солей слабых кислот (мыл), солей тяжелых металлов и присадок (ингибиторов и детергентов) - основные свойства.

2. Этот метод не пригоден для определения основных компонентов во многих смазочных маслах с щелочными присадками. Для этой цели следует применять ГОСТ 11362.

Этот метод применяют для определения относительных изменений, происходящих в масле в условиях окисления.

Метод не позволяет определять количество кислотных и щелочных веществ и используется для характеристики масла в условиях эксплуатации. Зависимость между коррозионными свойствами и значениями кислотных и щелочных чисел отсутствует.

Примечание. Этим методом невозможно анализировать многие смазочно-охлаждающие жидкости, масла, предохраняющие от коррозии, аналогичные компаундированные масла или темные масла ввиду невозможности точно установить конечную точку титрования с цветным индикатором; их анализируют по ГОСТ 11362.

Кислотные и щелочные числа, полученные по этому методу с применением цветного индикатора, могут быть равны или нет значениям кислотных и щелочных чисел, полученным по ГОСТ 11362, но обычно они одного и того же порядка.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении 3.

2. ССЫЛКА

ГОСТ 11362-96 (ИСО 6619-88) Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования

3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Кислотное число - количество щелочи в миллиграммах гидроокиси калия, требующееся для нейтрализации всех кислотных компонентов, присутствующих в 1 г образца в указанных условиях.

3.2. Кислотное число сильных кислот - количество щелочи в миллиграммах гидроокиси калия, требующееся для нейтрализации сильных кислот, присутствующих в 1 г образца в указанных условиях.

3.3. Щелочное число сильных оснований - количество кислоты в миллиграммах гидроокиси калия, требующееся для нейтрализации сильных оснований, присутствующих в 1 г образца в указанных условиях.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

При определении общего кислотного числа и щелочного числа сильных оснований массу продукта растворяют в смеси толуола и изопропилового спирта, содержащей малое количество воды. Полученный однофазный раствор титруют при комнатной температуре стандартным спиртовым раствором щелочи или спиртовым раствором кислоты соответственно до конечной точки, определяемой по изменению окраски добавленного раствора -нафтолбензеина (оранжевая окраска в кислоте и зелено-коричневая в основании).

При определении кислотного числа сильных кислот отдельную массу продукта экстрагируют горячей водой и водный экстракт титруют раствором гидроокиси калия, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый.

5. РЕАКТИВЫ

Для анализа применяют только химически чистые реактивы и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1. Кислота соляная, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм (приложение 3)

5.1.1. Приготовление

Смешивают 9 см концентрированной соляной кислоты (1,19 г/см) с 1000 см безводного изопропилового спирта, содержащего менее 0,9% воды.

5.1.2. Установка титра

Титр устанавливают достаточно часто с целью определения изменений в 0,0005 моль/дмпреимущественно электрометрическим титрованием 8 см (точно измеренных) 0,1 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия (п.5.4), растворенного в 125 см дистиллированной воды, не содержащей двуокиси углерода.

5.2. Индикаторный раствор метилового оранжевого (приложение 3)

Растворяют в 100 см дистиллированной воды 0,1 г метилового оранжевого.

5.3. Индикаторный раствор -нафтолбензеина, удовлетворяющий спецификациям, приведенным в приложениях 1 и 2 (приложение 3).

5.4. Калия гидроокись, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм (приложение 3)

5.4.1. Приготовление

В колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм наливают приблизительно 1000 см безводного изопропилового спирта (содержащего менее 0,9% воды) и добавляют 6 г твердой гидроокиси калия (приложение 3).

Смесь аккуратно кипятят в течение 10-15 мин перемешивая, чтобы предотвратить образование осадка на дне колбы.

Добавляют не менее 2 г гидроокиси бария и снова аккуратно кипятят в течение 5-10 мин (приложение 3).

Охлаждают до комнатной температуры, оставляя в покое в течение нескольких часов, после чего фильтруют через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора (приложение 3).

Необходимо исключить воздействие двуокиси углерода во время фильтрации. Раствор хранят в склянке, стойкой к химическим веществам, не допуская его контакта с корковой, резиновой пробкой или смазочным материалом для запорного крана и предохранительной трубкой с натронной известью или асбестом.

5.4.2. Установка титра

Титр устанавливают достаточно часто с целью выявления изменений в 0,0005 моль/дм в основном по чистому кислому фталевокислому калию в количестве 0,10-0,15 г, взвешенного с погрешностью 0,0002 г и растворенного в 100 см воды, не содержащей двуокиси углерода, используя фенолфталеин для определения конечной точки (приложение 3).

Примечания:

1. Чтобы упростить расчеты, можно изменить стандартные растворы гидроокиси калия и соляной кислоты так, чтобы 1 см был эквивалентен 5 мг гидроокиси калия.

2. Ввиду относительно большого коэффициента кубического расширения органических жидкостей (изопропилового спирта), стандартные спиртовые растворы следует стандартизовать при температурах титрования образца.

5.5. Растворитель для титрования

Добавляют 500 см толуола и 5 см воды к 495 см безводного изопропилового спирта.

6. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура (приложение 3).

6.1. Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см или вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см (приложение 3).

7. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ ОТРАБОТАННОГО МАСЛА

7.1. Необходимо строгое соблюдение процедуры отбора проб, так как осадок является или кислотным, или основным, или адсорбирует кислотное или щелочное вещество из образца. Испытание неподготовленного образца приводит к серьезным ошибкам (приложение 3).