ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли хлористого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 50, 10, 5, 1 см.

Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации () = 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,5000 г препарата, предварительно прокаленного, как указано в п.3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором азотнокислой ртути. Не доходя до точки эквивалентности на 1-2 см (по теоретическому подсчету ) , прибавляют 0,2 см раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование.

После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия () в процентах вычисляют по формуле