ГОСТ 12350-78 (СТ СЭВ 961-78) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения хрома (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (0,20-35,0%)

3.1. Сущность метода

Хром (III) окисляют надсернокислым аммонием до хрома (VI) в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту титруют раствором соли железа (II) и устанавливают конечную точку потенциометрически или визуально методом обратного титрования. В последнем случае избыток железа (II) оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Присутствующий в растворе ванадий после окисления титруют потенциометрически раствором соли железа (II) и учитывают при расчете массовой доли хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура и реактивы

Установка для потенциометрического титрования:

пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения - каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитная мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14265-79 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:20.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: к 720 см воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 200 см серной кислоты, охлаждают, приливают 80 см ортофосфорной кислоты и перемешивают.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,2%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75, 25%-ный раствор, свежеприготовленный.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, 0,5%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 5%-ный раствор.

Карбамид по ГОСТ 6691-77, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С до постоянной массы.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, перекристаллизованный и высушенный при 180-200 °С до постоянной массы.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 молярной концентрации эквивалента моль/дм, стандартный раствор. 40 г соли Мора растворяют в 200 см серной кислоты 1:20, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой 1:20 и перемешивают.

0,05 молярную концентрацию эквивалента моль/дм стандартный раствор: 500 см 0,1 молярную концентрацию эквивалента моль/дм стандартного раствора соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой 1:20 и перемешивают.