Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 5985-79

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения кислотности и кислотного числа

Petrоlеum ргоducts. Меthod fоr determination of acidity and acid number



МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 30.03.79 N 1167

3. Срок проверки - 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5985-59

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 2517-85

2

ГОСТ 4919.1-77

1

ГОСТ 5955-75

1

ГОСТ 6341-75

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 9410-78

1

ГОСТ 9572-93

1

ГОСТ 9880-76

1

ГОСТ 9949-76

1

ГОСТ 14710-78

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 6-09-4711-81

1

ТУ 6-09-5077-83

1

ТУ 6-09-5360-88

1

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 N 2259

7. ИЗДАНИЕ (июнь 2009 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-84, 4-92)


ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 11, 2011 год и ИУС N 3, 2016 год     

     Поправки внесены изготовителем базы данных



Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные и неэтилированные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.

Сущность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг KОН/100 см, для масел и смазок - кислотного числа, выраженного в мг KOH/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

          

Колбы Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34, КГУ-2-1-1000-29/32 ТС, КГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.

Холодильники ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400-29/32 ХС, ХШ-3-400-ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700-750 мм с внутренним диаметром 10-12 мм.

Цилиндры по ГОСТ 1770 типов 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Бюретки по НТД типов 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Пипетки 2-1-50, 2-3-50 по НТД.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Воронка с обогревом.

Секундомер или часы песочные ЧПН-5.

Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или печь муфельная.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы технические.

Трубка хлоркальциевая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., 0,05 моль/дм спиртовой титрованный раствор.

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077 или кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

Натронная известь или аскарит.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Кислота янтарная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572. Ксилол по ГОСТ 9410 или ГОСТ 9949.

Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880.

Щелочной голубой 6Б, готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см этилового спирта 96%-ного, затем добавляют 1500 см бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфильтровывают.

Кислота соляная 0,1 моль/дм.

Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикатор нитрозиновый желтый, 0,5%-ный водный раствор.

Индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-53608, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Допускается применять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см с дефлегматором.

2.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.

2.2.1. Смешивают 89 см этилового спирта и 11 см дистиллированной воды.

2.3. Приготовление индикаторов

2.3.1. Для приготовления 0,5 %-ного водного раствора индикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 см дистиллированной воды.

2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталевокислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.

2.4.1. 70 г бифталата калия растворяют в 200 см дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25°С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105±5)°C.

2.4.2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105±5)°C до постоянной массы.

2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105±5)°C.

2.5. Приготовление 0,05 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.

2.5.1. 3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.