Сталь.
Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод
ИСО 4945-77
А.1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения азота в нелегированных и низколегированных сталях при его массовой доле от 0,002 до 0,050% при массовой доле кремния менее 0,6%.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического анализа
А.3 Сущность метода
Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного раствора и накоплении его в кислой среде. Образующееся комплексное соединение, окрашенное в синий цвет, измеряют спектрофотометрическим методом при длине волны 640 нм.
А.4 Реактивы
А.4.1 Дистиллированная или деионизированная вода, не содержащая азотных соединений, очищенная при вторичном пропускании через ионообменные смолы.
А.4.2 Калий сернокислый, безводный ().
А.4.3 Кислота серная, = 1,84 г/см, 96%-ный раствор (по массе).
А.4.4 Кислота серная, = 1,21 г/см, 29%-ный раствор (по массе).
200 см серной кислоты (А.4.3) добавляют небольшими порциями во время охлаждения к 700 см воды (А.4.1). Доводят объем водой до 1000 см и перемешивают.
А.4.5 Гидроксид натрия, приблизительно 12 н. раствор.
480 г гидроксида натрия растворяют в 700 см воды, нагревают и кипятят 10 мин. Охлаждают, доводят объем водой до 1000 см и перемешивают. Хранят в пластиковом контейнере.
А.4.6 Кислота серная, 1 н. раствор.
30 см серной кислоты (А.4.3) добавляют к 700 см воды, после охлаждения доводят объем водой до 1000 см и перемешивают.
А.4.7 Кислота серная, 0,04 н. раствор.
40 см раствора серной кислоты (А.4.6) разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают.
А.4.8 Гидроксид натрия, 0,2 н. раствор.
30 см раствора гидроксида натрия, содержащего 250 г/дм, разбавляют водой, доводят объем водой до 1000 см и перемешивают.
А.4.9 Натрий фенолят: 5 г фенола добавляют при перемешивании и охлаждении к смеси из 10 см 250 г/дм раствора гидроксида натрия и 80 см воды. Доводят объем водой до 100 см и перемешивают.
Готовят раствор во время применения.
А.4.10 Натрий фосфорнокислый 12-водный молярной концентрации 0,1 моль/дм.
36 г 12-водного вторичного фосфорнокислого натрия () растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 см и перемешивают.
А.4.11 Натрий пентацианонитрозил феррат (II) вторичный двуводный (нитропруссид натрия), , раствор массовой концентрации 0,25 г/дм.
10 г нитропруссида натрия растворяют в воде, доводят объем водой до 1000 см и перемешивают.