ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

5 Титриметрический метод определения азота

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах и разложении образующихся аммонийных солей гидроксидом натрия.

Поглощение выделяющегося аммиака при проведении анализа на установке с воздушной аспирацией проводят раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, определение аммиака - обратным титрованием избытка серной кислоты раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм.

Поглощение аммиака при воздушной аспирации проводят также раствором индикатора Таширо и титрованием его кислотой.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1).

Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3).

Колба для растворения навески (рисунок 4).

Индикатор Таширо: 0,03 г метилового красного и 0,01 г метиленового синего растворяют в 100 см этилового спирта. В щелочной среде индикатор имеет зеленый цвет, в кислой - фиолетово-красный.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, готовят из фиксанала.

Для установки коэффициента пересчета приготовленного раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм растворяют 0,02 г углекислого натрия в 30-40 см дистиллированной воды (обычной воды). К раствору прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски раствора в оранжевую. Для удаления образовавшейся угольной кислоты раствор кипятят 2 мин, охлаждают и титруют до перехода желтой окраски в оранжевую.

Коэффициент пересчета раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм рассчитывают по формуле

                                                                 (1)

где - масса навески, г;

- объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, израсходованной на титрование, см;

0,00053 - количество углекислого натрия, соответствующее 1 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, высушенный до постоянной массы при 270-300 °С.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм.

Коэффициент нормальности определяют титрованием раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм раствором серной кислоты такой же концентрации.

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду очищают и проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера, как указано в 4.2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 см.

200 г гидроксида натрия растворяют в 600 см воды и выпаривают при кипячении до 500 см с добавлением нескольких гранул цинка.

Метиловый красный.