ГОСТ 17051-82
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения тантала
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum
ОКСТУ 0809
Дата введения 1983-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17051-71
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882-81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8-87, 11-12-93)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1,2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Малахитовый зеленый (тетраметил-ди--диаминофуксонийхлорид), раствор 0,0015 г/см, свежеприготовленный.
-Гексан.
Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.
Экстракционная смесь: 2 объемные части -гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.
Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002% тантала.
Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 см раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см раствора пероксида водорода порциями примерно по 0,5 см. Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 см серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 см раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фторопластового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5%.
Тантал металлический или пятиоксид тантала.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 см раствора пероксида водорода порциями по 0,5 см. К раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 40 см раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.
1 см раствора А содержит 0,1 мг тантала.