ГОСТ 17051-82

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения тантала

     
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.П. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731

3. ВЗАМЕН ГОСТ 17051-71

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8-87, 11-12-93)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1,2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Малахитовый зеленый (тетраметил-ди--диаминофуксонийхлорид), раствор 0,0015 г/см, свежеприготовленный.

-Гексан.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.

Экстракционная смесь: 2 объемные части -гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.

Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002% тантала.

Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 см раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см раствора пероксида водорода порциями примерно по 0,5 см. Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 см серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 см раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фторопластового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5%.

Тантал металлический или пятиоксид тантала.

Стандартные растворы тантала.

Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 см раствора пероксида водорода порциями по 0,5 см. К раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 40 см раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.

1 см раствора А содержит 0,1 мг тантала.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг тантала.

(Измененная редакц

ия, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески стали в зависимости от содержания тантала в стали определяют по табл. 1. Навеску стали помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют в 10 см раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя 5-7 см раствора пероксид водорода порциями по 0,5 см.

Таблица 1

К раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют около 25-30 см раствора щавелевокислого аммония и растворяют соли при умеренном нагревании. Охлаждают, переводят раствор в мерную колбу, обмывая стенки чашки или фторопластового стакана раствором щавелевокислого аммония. Вместимость колбы и объем раствора вводимой в колбу серной кислоты определяют по табл. 1. Доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Из раствора отбирают аликвотную часть объемом 5 см и помещают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. К раствору при помощи бюретки добавляют 1 см раствора серной кислоты, 5 см раствора фтористого аммония, перемешивают и выдерживают 3 мин, затем добавляют 2 см раствора малахитового зеленого и перемешивают. Непосредственно после этого раствор встряхивают с 5 см экстракционной смеси в течение 1-1,5 мин.

После разделения фаз экстракт отбирают полиэтиленовой пипеткой или сливают из делительной воронки в стеклянный стакан вместимостью 50 см и из него в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Кювету закрывают крышкой и сразу же измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. В качестве раствора сравнения применяют экстракт нулевого раствора (см. табл. 3).