ГОСТ 28828-90 Бензины. Метод определения свинца (с Изменением N 1)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.

При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора N 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см раствора монохлорида йода (раствор N 2), 10 см водного раствора аммиака (раствор N 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5-10 см раствора тиосульфата натрия (раствор N 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.

Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.

Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, ополаскивают каждый стакан  дистиллированной водой 5-6 см и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см раствора плюмбона (раствор N 5) или 5 см раствора ПАР - (раствор N 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3-5 мин.

Комплекс устойчив более 3

 ч.

2.6. В приготовленных по п.2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500-540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п.2.4, относительно контрольной пробы.

Фотометрирование проводят два раза для каждого раствора.

Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей () не превышает 10% относительно большего значения, то находят среднее арифметическое полученных значений для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.

На черт.1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.

Черт.1

При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.     

2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.

Если бензин содержит монометиланилин (АДА - антидетонационная добавка), пробу предварительно промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты.

Пробу бензина, взятую в соответствии с табл.1, вносят пипеткой в делительную воронку, добавляют равный объем 1%-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь в течение 2 мин и сливают нижний слой.

Процедуру промывки повторяют еще четыре раза такими же количествами раствора щавелевой кислоты.

Для удаления следов щавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными объемами дистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.

Таблица 1