Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 22536.9-88

Группа В09

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения никеля

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
 * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 849-70

2.1.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3652-69

2.1.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.1.2, 3.2

ГОСТ 4160-74

2.1.2

ГОСТ 4204-77

2.1.2

ГОСТ 4328-77

2.2.2

ГОСТ 4457-74

2.1.2

ГОСТ 4461-77

2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 5828-77

2.1.2, 2.2.2, 3.2

ГОСТ 5845-79

2.2.2

ГОСТ 11125-84

2.1.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 13610-79

2.1.2, 4.2

ГОСТ 14261-77

3.2, 4.2

ГОСТ 18300-87

2.1.2, 3.2

ГОСТ 19522-74

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 24364-80

2.2.2

ГОСТ 25336-82

3.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности = 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности = 0,95) значения (), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности = 0,95) значения , приведенного в таблице.

  

Допускаемые расхождения, %

  

Массовая доля никеля, %

, %

, %


От


0,01


до


0,02


включ.


0,003


0,004


0,003


0,004


0,002

Св.

0,02

"

0,05

"

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

"

0,05

"

0,10

"

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

"

0,10

"

0,2

"

0,013

0,016

0,013

0,016

0,008

"

0,2

"

0,5

"

0,020

0,026

0,021

0,026

0,013

     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ



2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.

2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Никель первичный по ГОСТ 849-70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см азотной кислоты (3:2), приливают 30 см серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Раствор В: 50 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,00005

г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, растворяют в 30 см серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100-120 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.