Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 22536.3-88
(СТ СЭВ 485-75)

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения фосфора

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 485-75 в части гравиметрического метода анализа стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.3-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 1027-67

4.2

ГОСТ 3117-78

4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

2.2, 4.2

ГОСТ 4107-78

3.2, 4.2

ГОСТ 4147-74

4.2

ГОСТ 4160-74

3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4198-75

2.2.

ГОСТ 4204-77

2.2.

ГОСТ 4209-77

2.2

ГОСТ 4217-77

3.2, 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5962-67

2.2, 3.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.2

ГОСТ 7298-79

2.2, 4.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 19275-73

2.2, 3.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 22180-76

3.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в табл.1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности = 0,95) значения , приведенного в табл.1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.1.

Таблица 1

  

Допускаемые расхождения, %

  

Массовая доля фосфора, %

, %

, %

От 0,005 до 0,010 включ.

0,0018

0,0018

0,0020

0,0020

0,0010

Св. 0,010 "   0,02     "

0,0024

0,0025

0,0030

0,0030

0,0015

 "    0,02   "   0,05    "

0,004

0,004

0,005

0,005

0,003

 "    0,05   "   0,10    "

0,006

0,006

0007

0,007

0,004

 "    0,10   "   0,20    "

0,009

0,009

0,011

0,011

0,006

 "    0,20   "   0,5      "

0,013

0,014

0,017

0,017

0,009

 "    0,5     "   1,0      "

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

 "    1,0     "   2,5      "

0,04

0,04

0,05

0,05

0,03

     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты , восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при =680-900 нм, =680-880 нм или =830-920 нм соответственно.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.

Тигель стеклоуглеродный № 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см.

Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см: 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная квалификации "х. ч." или "ч. д. а.".

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.